1.由于樣品的分層，產品的分層主要發生在樣品的中間，從上到下分離。在真空度達到要求之前，材料表面已經部分解凍預凍。水沒有完全結冰。真空凍干機抽真空時，水溢出形成氣泡。這種現象多是由于凍干樣品中鹽分向表面遷移引起的。可加強預凍，對材料進行簡單保溫。
2.觀察一次干燥時前箱壓力的變化。真空度影響升華速度。首先檢查凍干記錄數據，看前箱壓力和產品溫度是否有異常波動。此外，分層瓶的位置可以確認。各層周圍的瓶子會比中間的瓶子升華得更快。
3.也可能是前期干燥過快的原因。主要是我們現在沒有做這樣的產品，所以一段時間內不能做重復實驗。在-40℃和-35℃干燥初期，真空度較低，在50℃左右，后期到共晶點以上溫度為100℃左右。只有后期溫度保持在30℃時，真空度才會下降到幾個Ubar。
4.真空凍干機的真空控制主要受加熱的支配，還有真空泵的性能、油的清潔度、捕水器的溫度等因素。遵守分裝時間。時間長了就會發生分層，還有就是凍干時間的控制。樣品的不同位置相差幾度是正常的。例如pla的中心產品和邊緣產品之間的溫差為4-7℃（大批量凍干），凍干時凍干時間較長。
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